将需干燥物料均匀放入干燥箱内样品架上，推入干燥箱内。
注意事项：
①不可在烘箱加热状态下放置样品，需在确保加热关闭状态下放置样品；
②放置样品时，上下四周应留存一定空间，保持箱内气流畅通；
③若样品在干燥过程中会产生相态变化，必须装在托盘中，避免污染其他样品；
④干燥的物品如干燥后重量变轻，体积变小，应在箱内抽真空口加隔阻网，以防干燥物吸入而损坏真空泵(或电磁阀)；
⑤任何液态溶剂以及真空状态下燃点、沸点降低至150℃以下物品，严禁放入箱内。
将箱门轻轻关闭。
注意事项：
①关闭时不可太用力，避免造成箱体大幅震动；
②箱门上有螺栓，关闭时需确认箱门与硅胶密封条紧密结合。
将真空泵与真空阀连接，依次开启真空泵、真空阀，抽真空。
注意事项：
①依据真空泵的性能，抽到压力表为真空泵的极限值为准；
②达到真空度后，先将真空阀门关闭（如果真空阀门关不紧，需及时更换），然后再将真空泵电源关闭或移除 (防止倒吸现象产生)；
③观察真空压力表，确保数值稳定无明显波动；
④若真空度小于干燥物品要求时，再次打开真空泵电源、真空阀门，继续抽真空，这样可延长真空泵使用寿命。
打开加热开关，设置所需温度。
注意事项：
①加热步骤必须在真空稳定状态下进行，否则易导致内外压强及温度差，造成外部大气冲入箱内等突发状况；
②升温过程中，加热指示灯长亮，达到设置温度后，加热自动停止，同时指示灯熄灭。待温度低于设置温度时，加热再次启动，加热指示灯亮；
③加热指示灯及温度需正常显示，若指示灯不亮需及时关闭电源并联系仪器负责人。
设置所需温度。
注意事项：
①设置温度不可超过额定温度，真空下物料燃点、沸点骤降，设置温度不合理会造成固态物料熔融结块等现象；
②数显温度需正常指示，若不显示或出现闪烁、跳跃等异常需及时关闭电源并联系仪器负责人；
③操作人员，需待实际温度与设置温度一致，加热指示灯熄灭后，方可离开；
④为避免控温失灵，需有专人定时查看仪器运行是否正常，并留意烘烤物料变化情况，若发现异常需第一时间关闭加热、切断电源、打开放气阀门，并及时上报。
先关闭加热开关，再将放气阀门缓慢打开，真空度为0时开启箱门取出样品。
注意事项：
①放气时切勿将阀门一次开至最大，避免外部气流进入箱内时冲击样品，造成箱内及样品间的污染；
②真空度未到0时，禁止开启箱门（原因同上）；
③由于长时间真空导致箱门密封硅橡胶变形而无法打开箱门时，不可强制开启箱门，只需等待密封硅橡胶圈缓慢恢复原状，即可打开箱门。
④取样完毕后，及时关闭放气阀门。